用雙氧水作為環氧化劑合成異氰脲酸三縮水甘油酯
來源:    發布時間: 2018-11-23 16:57   1486 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
  異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC)是一種雜環多環氧化合物,具有良好的耐熱性、耐候性、粘接性以及優異的耐高溫性能[1-3],可作為含羧基聚酯、羧基丙烯酸樹脂粉末涂料的固化劑。高純度的TGIC可用于電絕緣層壓板、粘合劑、塑料穩定劑等領域[4-
  異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC)是一種雜環多環氧化合物,具有良好的耐熱性、耐候性、粘接性以及優異的耐高溫性能[1-3],可作為含羧基聚酯、羧基丙烯酸樹脂粉末涂料的固化劑。高純度的TGIC可用于電絕緣層壓板、粘合劑、塑料穩定劑等領域[4-6]。目前都是采用傳統的以環氧氯丙烷為主要原料的合成工藝[7]來生產TGIC:先經過合成反應得到開環的中間產物,然后在強堿氫氧化鈉的作用下進行閉環反應。體系中生成大量的氯化鈉,由于在閉環體系中氫氧化鈉及氯化鈉的濃度較高,因此反應生成的TGIC會發生開環反應,最終產品的質量較差,尤其是總氯含量較高[8],從而影響涂層的耐水性和電性能,制約了其在高端市場領域的推廣和應用。本文擬采用不同的合成路線,以三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)為原料,借助環氧化反應來制備TGIC,優化了工藝條件,從而得到品質好、無氯的產品。
  重慶雙氧水以雙氧水為環氧化試劑,三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)為原料合成了異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC)??疾炝穗p氧水與TAIC的摩爾比、雙氧水的質量分數、溶劑種類、反應時間和反應溫度對產品收率的影響,得到最優反應條件為:雙氧水與TAIC的摩爾比6∶1,雙氧水質量分數40%,乙腈作為溶劑,反應溫度45 °C,反應時間6 h。產品收率達到80%以上。所制TGIC產品的環氧當量與某進口產品相當,但總氯優得多。將自制TGIC產品作為固化劑與聚酯粉末涂料制成涂膜,其性能均能達到進口產品的水平,甚至在光澤度以及膠化時間方面略有優勢,可替代進口產品,用于高端涂料領域。
  三烯丙基異氰脲酸酯,工業級,湖南民合化工有限公司;苯乙腈、雙氧水、苯甲腈、甲醇、乙醇、乙腈,分析純,西隴化工有限公司;純聚酯,工業級,安徽神劍新材料股份有限公司。
  1.2 異氰脲酸三縮水甘油酯的合成
  (1) 合成反應:在500 mL的反應器中依次加入200 mL乙腈和三烯丙基異氰脲酸酯,升溫至40 ~50 °C,然后緩慢滴加雙氧水,待充分環氧化反應一段時間后停止。
  (2) 后處理工序:依次通過蒸餾(95 °C,真空度-0.09 MPa,1 h)、結晶(60 mL 甲醇,攪拌冷卻至5 °C,維持30 min)、離心(3 000 ~ 3 500 r/min,10 min)和烘干(85 °C,2 h),得到TGIC產品。
  1.3 涂膜的制備
  底材為120 mm × 80 mm 鋁板,前處理過程為:用不同型號砂紙依次打磨→乙醚清洗(常溫,30 s)→冷干。
  取純聚酯和TGIC產品(質量比93∶7)充分混合均勻,再通過雙螺桿擠出機熔融擠出,然后用高速磨粉機制粉得到粉末涂料,最后通過靜電噴涂制板。200 °C固化10 min。http://www.zhuzhouhejin.com
 
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